《表5 不同赶酸温度下14种元素回收率（%）》

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《微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海湾沉积物中14种稀土元素》

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设置3种不同赶酸温度对回收率的影响，以消解液体积剩余量约为1.5mL为赶酸终点，分别测定不同消解体系下14种元素的回收率，结果如表5所示。由表5可知：不同赶酸温度对14种稀土元素的回收率影响较大；在赶酸温度150℃下，14种稀土元素的回收率在28.2%～52.3%；在赶酸温度200℃下，14种稀土元素的回收率在58.7%～73.1%；在赶酸温度（150+200）℃下，14种稀土元素的回收率在75.4%～113%。从以上结果可以看出，当赶酸温度为150℃时，14种稀土元素的回收率均偏低，说明低温可能并未能将试液中的硝酸完全干净，最终上机液中酸的浓度偏高影响检测效果。而赶酸步骤也可以将残余有机物加热进一步消解，低温也不能将残余物彻底消解，会导致检测结果偏低。在赶酸温度为200℃时，部分元素的回收率能够达到标准要求范围，有些元素回收率依然偏低，可能是因为整个消解体系一直保持高温的状态，回收率偏低的部分元素在高温下挥发。然而在（150+200）℃组合温度下，14种元素的回收率均在标准要求的范围内，低温加高温的赶酸组合，一来能够将底泥中稀土元素彻底释放，又不至于高温时间过久使有些元素挥发[17-18]。因此，在（150+200）℃组合温度下的检测结果最佳且符合海湾沉积物中稀土元素的分析要求。