《表1 前驱体分子式的确定》

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《锰氧化物锂离子筛的掺杂改性及吸附性能研究》

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图1为制备产物前驱体LiMnO、Al-LiMnO、LaLiMnO和酸洗后锰氧化物锂离子筛HMnO、AlHMnO、La-HMnO的XRD图。从图1可以看出，所有前驱体的衍射谱图分别在2θ为18.8、36.5、38.2、44.4、48.6、58.7、64.5、67.9°位置处均出现了特征衍射峰，可归属于Li4Mn5O12的（111）、（311）、（222）、（400）、（331）、（511）、（440）、（531）衍射晶面，表明经高温固相反应合成的前驱体材料主要为尖晶石结构Li4Mn5O12[9]。另外，样品的峰形尖锐、半峰宽较窄且衍射强度较强，表明产物的结晶度较好，晶型较完善[10]。仔细观察可以发现，未掺杂前驱体样品Li4Mn5O12中出现了Li2MnO3的杂相峰，而La3+掺杂前驱体样品La-Li4Mn5O12中出现了LaMnO3.26的杂相峰。表明上述两种前驱体中含有杂质，样品纯度不够高。表1显示的是前驱体分子式的组成。从表1可以看出，Al3+和La3+均掺入到了尖晶石型锰氧化物骨架结构中，但掺入量因起始加入量和离子性质的不同而不同。另外，因前驱体中含有不同种类和数量的含Mn杂相，致使最终确定的化学式组成与理想式Li4Mn5O12中的n(Li）/n(Mn）有一定差别。但3种前驱体经盐酸溶液洗涤后，所有杂相峰均消失，锂锰氧化物的峰型基本没有发生变化，只是向右稍微有所偏移。该结果说明盐酸洗涤过程中虽然发生了Li+与H+的交换，在一定程度上改变了晶胞参数，使晶格有所收缩[9]，但这并不会影响尖晶石的结构。经计算，盐酸洗脱后LiMnO、Al-LiMnO和La-LiMnO中Li+发生离子交换的物质的量分别为5.34×10-4 mol，7.93×10-4 mol和6.44×10-4mol。表明Al3+掺杂的离子筛产生的活性吸附位点最多，La3+掺杂的离子筛次之，不掺杂的锰氧化物拥有的吸附位点最少。