《表1 N-(2-氨基-5-氟苯基)-4-[N-(吡啶-3-丙烯酰)氨甲基]苯甲酰胺的合成工艺参数及收率汇总》

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《N-(2-氨基-5-氟苯基)-4-[N-(吡啶-3-丙烯酰)氨甲基]苯甲酰胺的合成工艺探讨》

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将4-[N（吡啶-3）丙烯酰氨甲基]苯甲酸，溶于四氢呋喃中，冰浴下滴加四氢呋喃盐酸气，调节p H值至7。冰浴下滴加三氟乙酸并通氮气保护，搅拌15min后将原料对氟邻苯二胺加入反应体系，控温25℃搅拌2h，蒸去溶剂，得到西达本胺粗产品。向西达本胺粗产品中加四氢呋喃，加热回流至溶清，经过脱色，热过滤，使用丙酮逼晶，过滤，用丙酮冲洗滤饼得到西达本胺精品，70℃干燥4h，称重，测纯度，计算收率。详见表1中的3、4、5、6、7合成工艺。