《表2 柱温实验所得色谱峰性能》

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《气相色谱法快速测定三聚甲醛中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环含量》


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三聚甲醛样品中主要含有甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环5种杂质,但随着工艺的不同和操作参数的不同[2],有时还会出现RT7,RT40,RT18,RT21(未知准确化学结构的多聚物)4种杂质。甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环5种杂质与RT7,RT40,RT18,RT21 4种杂质在HP-INNOWAX色谱柱上出峰分为两个阶段,因此,实验在柱温选择上采用如下方法:首先,优化柱初温、一阶升温速率,保证甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环5种杂质正常出峰;之后,优化二阶升温速率,保证RT7,RT40,RT18,RT21未知组分杂质正常出峰;终温依据被测组分的沸点和色谱柱最高允许温度,选择200℃。通过柱温实验所得色谱条件如表1所示,所得色谱峰性能如表2所示。在表1所列的色谱条件下三聚甲醛中各个微量组分都能够完全分离,而且峰形良好,单个样品总分析时间从23 min降至14 min。