《表3 前处理时间与加热温度的关系》

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《高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质》


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有机试剂的沸点一般都较低,选择65、80、95、110、125、150℃六个加热温度进行试验。每个蒸发瓶中称取10g有机试剂的样品(以异丙醇为例),考察样品蒸发时间和温度的关系,结果见表3所示。由表3可知,有机试剂的样品经加热前处理后,均干净,无液态,但是当温度设定65℃时,前处理需要150min,导致样品前处理时间很长;当加热温度设定为150℃时,虽然前处理的时间缩短,但是,部分金属离子(如,Li)的检测结果偏低,经分析,可能是加热速度太快,部分金属元素随着有机试剂的挥发气体而挥发。因此,试验选择前处理加热的温度为125℃。