《表1 1,3-二醇的动力学拆分条件》
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《"反应动力学拆分法合成(2S,4R)和(2S,4S)-6-庚烯-2,4-二醇"》
首先我们参照文献,用二氯甲烷作溶剂,在用对甲苯磺酸或樟脑磺酸做催化剂时,均在很短时间内就反应完全,且没有选择性(序号1-3).后来改用丙酮作溶剂,反应开始出现选择性(序号3-4).在反应开始后不同时间点,我们用三乙胺淬灭反应,处理分离后做谱观察,发现随着反应时间延长,反应产率有所下降,但是选择性有所提高(序号4-8).另外DMOP的用量对反应选择性也有很大影响(序号8-12),1,3-二醇与DMOP摩尔比为1∶0.5时效果较好,当增加或者减少DMOP的用量时反应选择性和产率均会有所下降.随后我们进行了克级规模的放大实验,放大实验的结果比小规模探索时的结果更好,能以32.4%的收率得到anti∶syn=29∶1的反式二醇2S,4S-5.
图表编号 | XD00118007500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.01.05 |
作者 | 熊高伟、刘永军、任君、李焰 |
绘制单位 | 湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院、湖北大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |