《表3 图4中各点能谱分析结果 (原子分数/%) Table 3 EDS results of each point in fig.4 (atom fraction/%)》

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《自保护药芯焊丝堆焊原位合成TiB_2-TiC颗粒对堆焊合金组织性能的影响》

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根据图3的组织分析还可以发现，当加入钛元素后，堆焊层中会首先形成形状规则的黑色块状颗粒。随着钛添加量的不断增多，堆焊层中将相继形成形状不规则的黑色颗粒和十字开花状的黑色颗粒。通过对堆焊层的显微组织进行分析，已明确黑色硬质相能够对堆焊层的力学性能起到一定的积极作用。但是，XRD检测结果显示堆焊层中的硬质相较多，不能直接从组织上判定物相。因此，对钛添加量为5%的堆焊层进行能谱分析，结果如图4所示。图4（a）为堆焊层的显微组织形貌，图4（b）~（e）分别为铁、铬、钛和碳元素的分布情况。从图中可以看出，黑色颗粒状组织相对应位置的铁元素和铬元素几乎没有分布，而相应的钛元素在此区域有明显的聚集。碳元素在黑色块状区域分布较多，而在十字开花状区域也有分布但较少。由于硼的原子半径小，使它的分布情况不明显，从而导致无法辨别，所以没有列出。结合XRD和能谱的分析结果，判断黑色块状、十字开花状和形状不规则的颗粒应为TiC或TiB2。但是，还不能明确图中的黑色物相究竟是TiC还是TiB2，或是两者的复合物。为了明确这一问题，对图4（a）中的1，2，3三个具有代表性的黑色物相进行EDS分析，结果如表3所示。从表中可以看出，点1中的钛元素和碳元素含量较多，硼元素含量较少，钛和碳的原子个数比接近1∶1。同时，TiC为面心立方晶体结构，在组织中一般呈规则的块状分布[15]。所以判断点1处形状规则的黑色块状颗粒应为TiC；点2处主要为钛和硼元素，其中碳元素含量较少，钛和硼的原子个数比接近2∶1。TiB2为密排六方晶体结构，在微观形貌上多呈现长条状或棒状[15]。但是，在组织中很少见到独立条状或棒状黑色的颗粒，而多数都是呈十字开花状的。分析初生的球状TiB2实际上应该是多面体[16]。在生长时，它们可以沿着各自的c轴长大，这样就形成了具有共同核心的十字开花状组织。所以判断点2处呈十字开花状的黑色颗粒应为TiB2；点3处形状不规则的黑色颗粒中钛元素含量较高，同时含有较多的硼元素和碳元素，则判断点3处应为Ti（C，B）m复合组织。随着钛元素的添加，组织中TiC优先于TiB2形成，主要是由于碳的原子半径比硼小，容易扩散，使得碳能优先与钛结合形成TiC。其次，由于TiC的生成温度比TiB2稍高，所以当钛添加量较少时，在液态金属冷却的过程中将优先结晶析出黑色块状TiC颗粒。随着钛添加量的增多，优先形成的大量TiC会使结晶前沿产生贫碳富硼区，当硼浓度起伏足够大时，促使TiB2形成[17]。