《表4 图5 (e) 中各颗粒能谱数据 (质量分数/%)》

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《埋碳烧结法制备碳/铝酸钙复合粉体及其微观表征》

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SEM图形象地描述了不同温度下（1 200℃、1 300℃、1 400℃）以柠檬酸钙和氧化铝为原料制得的试样的微观形貌。从图5（a）可以看出，1 200℃烧结后试样主要呈颗粒状，组织结构较为致密，产生气孔较少；进一步提高烧结温度，如图5（b）所示，聚集的颗粒逐渐分开，颗粒各相相互包裹，相界不明显，有熔融后的冷凝态痕迹。结合XRD结果可知，出现这一现象是由于温度达到C12A7的熔点，C12A7开始熔融；当烧结温度为1 400℃时，试样以颗粒状和球状分布，棱角钝化程度增大，观察图5（d）可以看到大颗粒状物相表面不均匀分布一些白色亮球状小颗粒，EDS能谱显示试样中含有元素C、Al、O、Ca，Ca、Al的原子比接近1∶2，结合XRD谱可以确定“+”物相为CA，小颗粒中存在碳元素，但自由碳的结构形貌有待进一步探索。与1 200℃烧结后的试样进行对比，发现1 400℃烧结后试样颗粒的气孔更多，原因可能是随着温度升高，大量气体外逸，颗粒上生成新的孔道。图6、图7为1400-Cit试样的EDS及面扫描照片，图中紫、蓝、绿和红色图分别代表元素Ca、Al、O和C的分布。观察图7发现，中至上方区域元素O、Al和Ca的分布图均呈现深亮色，三种元素含量均很高，说明此区域为铝酸钙的分布区，在铝酸钙分布区几乎都有C元素的存在，尤其是小颗粒之间的区域C元素分布更为集中，如图6所示。表4为图5（e）中各点EDS能谱分析，结合XRD谱可知颗粒物相为CA、CA2，原位产生的自由碳较为均匀地弥散分布于CA、CA2颗粒中间，被铝酸钙相包裹。