《表2 净化方法对香菇中29种农药回收率的影响》

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《超高效液相色谱–串联质谱法测定香菇中29种农药残留》

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根据农药性质不同，选用氨基固相萃取柱净化，分别用甲醇–二氯甲烷溶液（体积比为5∶95）和乙腈洗脱；石墨碳黑氨基柱净化，甲苯–乙腈溶液（体积比为3∶8）洗脱。分别考察两种净化柱、3种洗脱溶剂和QuEChERS净化包（PSA 400 mg，C18400 mg，无水硫酸镁1 200 mg）在添加浓度为0.05mg/kg时对29种农药回收率的影响，试验结果见表2。由表2可知，用氨基柱净化，甲醇–二氯甲烷溶液洗脱时，大多数农药回收率在81.2%～101.7%之间，符合农业部农残检测标准；用乙腈洗脱时，苯醚甲环唑、哒螨灵、二甲戊灵等由于极性较弱洗脱效果不佳，回收率均低于70%。用石墨碳黑氨基柱净化，甲苯–乙腈溶液洗脱时，29种农药的回收率均较高，但洗脱剂用量较大，增加下一步氮吹时间，不利于大批量样品的检测。QuEChERS净化包净化时，由于C18粉吸附了非极性的苯醚甲环唑、哒螨灵、二甲戊灵，致使其回收率较低；而氟啶脲由于极性较强吸附在PSA上，回收率也较低。此外，不同净化方法对空白香菇基质的影响也不相同，氨基柱净化，不同洗脱剂洗脱对基质影响不大；石墨碳黑氨基柱净化，基质较干净，进样后基线噪音明显降低；QuChERS净化包净化，在液相色谱–质谱法测定时，基线噪音高，基质干扰较大。综合考虑，选择氨基柱净化，甲醇–二氯甲烷溶液洗脱。