《表2 韭菜中234种农药在不同净化方法时的加标回收率（50μg/kg)》

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《快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查果蔬中234种农药残留》

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果蔬基质中含有脂类、色素、糖类和有机酸等，这些物质在提取过程中会和目标物一起提出。如果不进一步净化，目标物会受到干扰而影响定性定量结果。本实验比较QuEChERS净化包和m-PFC柱净化。QuEChERS净化包起主要作用的PSA、十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）和石墨化碳黑（graphitized carbon black，GCB）。其中PSA中氨基官能团可与一些酸性基团反应，可以除去极性的有机酸，以及一些糖类和脂类；C18是一种多孔吸附剂，起非极性的物理吸附作用，可以用来去除脂类和固醇。但PSA和C18对色素的净化效果均不能达到要求。GCB能够对果蔬中叶绿素及极性小分子干扰物质有很好的吸附效果，但是GCB非常容易吸附平面结构的目标物，如拟虫菊酯类农药有很强吸附性导致目标物回收率偏低。m-PFC柱中除PSA外，还添加了一定量的MWCNTs。MWCNTs是一种新型纳米材料，具有极高的强度、极大的韧性和较大的比表面积，对色素、脂肪等干扰物质有特殊的选择性。该材料为管状结构，具有独特的理化性能，吸附性能与GCB不同，机械强度高、耐酸、碱能力强，具有更强的吸附和净化能力。以韭菜样品为例，当添加量为50μg/kg时，采用m-PFC柱净化和QuEChERS净化包净化，分别对234种农药回收率进行检测。通过比较可以看出：采用m-PFC柱净化回收率在70%～120%之间的农药大于QuEChERS净化包净化，见表2。采用m-PFC柱净化，所有农药回收率在73.2%～122.4%之间，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）低于10.8%；采用QuEChERS净化包净化，所有农药回收率在63.2%～123.5%之间，RSD低于12.4%。2种方法的回收率有差异，主要是QuEChERS净化包GCB中吸附作用，所以m-PFC柱净化较QuEChERS净化包净化效率高且对目标物回收率基本无影响。对于色素严重的复杂基质（如韭菜、菠菜、油菜等），采用m-PFC小柱（复杂基质），和m-PFC小柱（简单基质）相比，将15 mg MWCNTs调整为25 mg MWCNTs，其他材料未变，净化效果更好，所有农药回收率在72.8%～121.3%之间，RSD小于10.4%，回收率能满足筛查要求且和m-PFC小柱（简单基质）无太大差别，但能降低对分析仪器的污染和损害。实验表明，一定量PSA和MWCNTs的配合使用能有效避免基质中杂质的干扰，提高目标物的回收率。同时m-PFC法净化对每个样品的前处理时间可控制在10 min以内，而QuEChERS净化包净化还需要移取上清液后再次离心，每个样品的前处理时间较长。由此可见，m-PFC法可以在较短的时间内准确完成果蔬样品中农药残留的提取净化工作，可大幅度提高前处理速率和效率。所以本实验选择m-PFC柱净化。