《表4 不同pH的缓冲液提取鳗鱼的加标回收率 (%) (添加水平10μg/kg)》

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《SPE-UPLC-MS/MS联用测定水产品四环素类残留量》

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用80%乙腈+0.2%甲酸和EDTA-二钠-Mcllvaine缓冲液分别对基质样品进行提取.结果显示，80%乙腈+0.2%甲酸提取时目标物的回收率均低于50%，而当用EDTA-二钠-Mcllvaine缓冲液作为提取溶剂时，对4种四环素的提取回收率可以达到77%~98%.因此，采取NEDTA-二钠-Mcllvaine缓冲液作为实验基质样品目标物提取溶剂.但是有资料显示TCs可以和金属离子反应生成配合物，并且与蛋白质也能发生键合反应，所以在提取样品时不仅需要加入金属络合剂去除金属离子，而且还需要通过调等电点去除样品中的蛋白质.由于在酸性条件下（在pH<2），四环素类容易脱水降解，并且其在加热时又可转变为差向异构体[6].因此，以弱酸性的EDTA-二钠-Mcllvaine缓冲液体系作为实验的提取溶剂，并考察了不同pH值（pH为3.0、4.0和5.0）时样品提取回收率.表4是不同pH值的缓冲液提取鳗鱼的加标回收率，结果表明pH=4.0时提取效果最佳.此外，还考察了不同萃取柱对TCs的提取效果.实验中，考察比较了Oasis·P Rime HLB（一种新型反相固相萃取 （SPE）吸附剂） 与Oasis@HLB 3ml/60mg Extraction Cartridges固相萃取柱的提取效果.结果表明，Oasis@HLB Extraction Cartridges固相萃取柱对所需目标物的保留大致都可以达到75%以上，具有较好的提取纯化作用.