《发射药理化分析 上》

第一章实验室一般常识1

1-1玻璃、瓷、铂及其它金属制品1

一、仪器玻璃及其制品1

二、化学瓷器6

三、铂制品7

四、镍、铁、银器皿8

1-2实验室的辅助用具9

一、夹持器械（附刷子）9

二、塞子及其使用12

三、其它橡胶及塑料制品15

1-3试剂药品和蒸馏水15

一、化学试剂15

二、蒸馏水及离子交换水18

〔附〕蒸馏水的试验方法25

三、标准样品28

1-4试样准备29

一、取样29

二、粉碎30

三、筛分31

四、混匀33

五、缩分33

第二章实验室基本操作（一）34

2-1加热、冷却及恒温34

一、加热34

二、冷却38

三、恒温39

2-2干燥及水分含量测定43

一、干燥43

二、水分含量的测定47

2-3灼烧及熔融56

一、灼烧56

二、熔融58

2-4蒸发及结晶59

一、蒸发59

二、结晶61

三、升华63

2-5蒸馏64

一、有关原理和基本概念64

二、蒸馏用主要仪器68

三、蒸馏方法及操作69

第三章实验室的基本操作（二）76

3-1溶解和溶剂76

一、基本概念76

二、饱和溶液和溶解度76

三、溶解的基本机理78

四、溶解操作和注意事项78

五、溶剂的选择79

六、几种常用溶剂的性质、作用、精制和检查80

3-2沉淀和洗涤83

一、沉淀83

二、洗涤85

3-3过滤和离心86

一、过滤86

二、离心91

3-4提取（萃取）92

一、有关的基本概念92

二、提取剂94

三、提取操作、仪器装置及注意事项95

3-5吸收和吸附96

一、吸收96

二、吸附98

第四章分析天平和容量仪器100

4-1分析天平100

一、分析天平的称量原理100

二、分析天平的结构和分级101

三、天平的计量性能104

四、天平的安装和检定105

五、常见故障的排除109

4-2砝码111

一、砝码的组合形式111

二、砝码的形状111

三、砝码的材料112

四、砝码的等级112

五、砝码的校正113

4-3天平的称量及其维护113

一、称量方法113

二、称量操作114

三、天平的使用规则115

四、砝码的使用和维护115

4-4容量仪器116

一、容量的标准116

二、容量仪器的校准116

三、容量仪器的使用和保管122

四、容量仪器的允许公差123

4-5滴定操作124

一、滴定管的准备124

二、滴定125

三、读数126

四、滴定管故障的排除127

五、真实容积的修正127

第五章温度、空气湿度和压力的测量128

5-1温度的测量128

一、温度测量的基本概念128

二、早期温标128

三、热力学温标129

四、气体温标130

五、国际温标131

六、温标传递和检定系统131

七、玻璃液体温度计132

八、热电偶温度计136

5-2压力、真空的测量及抽气泵139

一、压力的基本概念及其单位和换算139

二、压力表140

三、常用的抽气泵142

5-3大气压力计145

一、大气压力的概念及其单位145

二、气压仪器的类型146

三、水银气压计146

四、空盒气压计153

5-4空气湿度的测量154

一、空气湿度单位的表示方法155

二、测定空气湿度的方法和仪表156

第六章某些物理常数的测定159

6-1粘度的测定159

一、粘度的一般概念159

二、测定液体粘度的方法161

6-2密度和比重167

一、密度、比重的有关概念167

二、各种比重的换算169

三、液体比重（密度）的测定170

四、固体比重（密度）的测定174

6-3熔点和凝固点175

一、有关的基本概念175

二、熔点的测定177

三、凝固点的测定178

6-4沸点和馏程179

一、有关的基本概念179

二、沸点或馏程的测定180

第七章仪器分析（一）184

7-1比色分析与浊度分析法184

一、比色分析法基本原理184

二、比色分析方法189

三、影响比色测定的因素194

四、提高精确度的措施196

五、比色分析中的注意事项198

六、测定中所造成的误差198

七、浊度分析法199

7-2紫外分光光度法199

一、概述199

二、分子吸收光谱200

三、紫外吸收光谱和有机化合物结构的关系201

四、溶剂203

五、分光光度计204

六、分光光度法的应用205

7-8实验室用气体干涉仪207

一、概述207

二、干涉仪的构造、使用与维护210

三、气体分析215

四、液体分析218

7-4红外吸收光谱法219

一、基本原理219

二、红外光谱的特征频率区和指纹区222

三、红外分光光度计装置和主要部件225

四、红外吸收光谱的制样技术226

五、红外吸收光谱的应用227

7—5X-射线分析法227

一、概述227

二、基本原理227

三、X-射线物相分析在结构鉴定中的应用228

四、特点228

第八章仪器分析（二）229

8-1pH计的原理及应用229

一、概述229

二、电极电位（电极电势）与原电池234

三、参比电极和指示电极239

四、电池电动势与pH的关系及测定pH的方法241

五、酸度计243

8-2电导分析法245

一、基本原理245

二、电导的测定方法246

三、电导在分析中的应用247

8-3质谱分析248

一、原理及装置248

二、在火炸药分析中的应用249

8-4差示热分析（附热重量分析）250

一、一般概念250

二、差示热分析251

三、热分解重量分析257

四、差示热分析在火炸药方面的应用258

8-5核磁共振分析258

一、原理258

二、仪器简介及分类260

三、应用261

四、核磁共振分析注意事项263

第九章仪器分析（三）264

9-1色谱法264

（一）色谱法的原理和分类264

一、按两相所处的状态分类264

二、按固定相使用的形式分类265

三、按分离过程的物理化学原理分类265

（二）柱吸附色谱法266

一、吸附剂266

二、洗脱剂267

三、色谱装置与操作技术268

（三）纸色谱法270

一、概述270

二、纸色谱法的装置和一般操作技术272

（四）薄层色谱法275

一、方法原理及其特点275

二、薄层色谱用的固定相276

三、展开剂276

四、仪器与操作技术278

五、定性与定量分析280

9-2气相色谱法281

一、气相色谱法的特点281

二、气相色谱系统简介281

三、基本概念及有关原理296

四、固定相304

五、气相色谱操作条件的选择316

六、定量分析322

第十章分析计算328

10-1溶液的配制与计算328

一、基本概念328

二、溶液浓度的表示方法、配制计算和换算331

三、溶液的稀释与增浓335

10-2化学分析计算338

一、化学方程式平衡及有关基本概念338

二、重量分析法的计算及应用341

三、容量分析法的计算及应用343

四、气体分析法的计算及应用348

10-3误差基本常识351

一、基本概念352

二、误差的表示方法和计算353

三、误差产生的原因及消减误差的方法354

四、误差正态分布曲线和误差定律356

五、分析结果的表示方法360

六、有效数字与计算法则367

10-4实验数据的整理与表示方法368

一、可疑测定值的取舍368

二、单个平均数的置信概率和置信界限370

三、平均数之间差异的显著性373

四、实验数据的列表表示法374

五、实验数据的图形表示法374

六、用最小二乘法求最佳直线方程375

七、曲线的线性化及经验公式的推导377

八、回归分析385

第十一章标准溶液390

11-1基本要求和计算公式390

一、标准溶液的制备方法390

二、基准试剂390

三、标准溶液的贮存、使用及标定中的注意事项393

四、各种标准溶液的最大相对误差和浓度的有效数值394

五、标准溶液的有效期394

六、标准溶液浓度计算公式395

11-2酸碱标准溶液397

一、酸碱滴定法397

二、酸碱指示剂397

三、酸碱滴定曲线与指示剂的选择401

四、酸标准溶液的配制和标定406

五、氢氧化钠标准溶液的配制和标定408

六、氢氧化钾乙醇标准溶液409

11-3氧化还原标准溶液410

一、氧化还原反应的原理410

二、各种氧化剂标准溶液415

三、各种还原剂标准溶液420

四、亚硝酸钠标准溶液423

11-4硝酸银和硫氰酸铵标准溶液424

一、溶度积425

二、滴定曲线426

三、终点的确定427

四、硝酸银标准溶液429

五、硫氰酸铵（或钾）标准溶液430

11-5EDTA标准溶液430

一、络合物的基本概念430

二、氨羧络合剂及其络合物的特性432

三、EDTA络合物的稳定常数435

四、络合滴定曲线436

五、酸度对络合滴定的影响437

六、干扰离子的消除440

七、络合滴定指示剂——金属指示剂441

八、乙二胺四乙酸二钠溶液的配制与标定446

第十二章实验室技安常识448

12-1概述448

12-2玻璃仪器的安全使用448

一、玻棒、玻管的切割及玻璃仪器的安装448

二、加热及受压时的注意事项449

12-3易燃、易爆物质的使用常识449

一、有关燃烧、爆炸的基本概念449

二、主要易燃、易爆物质性质简介450

三、易燃、易爆物质的使用和保管451

四、防火及灭火常识452

12-4毒品及腐蚀性化学品使用常识453

一、中毒及化学烧伤453

二、使用有毒及腐蚀性试剂药品时的注意事项454

三、中毒及化学烧伤时的现场急救454

12-5安全用电常识455

一、电器设备使用常识456

二、触电时的急救456

12-6高压气体钢瓶使用常识456

一、高压气体钢瓶的构造和标志456

二、高压气体钢瓶使用注意事项457