《表1 5种对照品质谱条件优化结果与方法学考察》
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《UPLC-MRM-IDA-EPI法测定中成药及保健食品中非法添加的5种激素》
注(Note):*表示定量离子对(quantiative ion)。
5种对照品的采样离子对及相关质谱信息参数见表1,其选择离子流色谱图(XIC)见图1,各化合物增强离子扫描(EPI)子离子全扫图见图2。由图1~2可知,MRM扫描方式下对应的特征离子对具有专一选择性,在EPI模式下得到的二级子离子图可以进行质谱解析,掌握其分子离子、碎片离子及其裂解规律,可以更准确地针对非法添加的化合物进行定性。如图2中各图中均可见其分子离子峰[M+H]+:(289.1,273.0,271.1,269.0,315.0),因其羟基甾醇结构,各图中均可见脱羟基离子峰[M-OH]+:(271.1,255.1,253.0,251.1,297.1),其中雌三醇以其独有的三羟基结构会出现双脱羟基离子峰[M-2OH+H]+:(253.1)。在检测样品拥有目标对照品时,亦可将样品与对照品的二级子离子图进行比对,验证两者的特征离子强度及分布,进一步减少误判可能性。
图表编号 | XD0099164500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.20 |
作者 | 王卫钢、李晓静、崔燕贞、刘娜娜、岳磊 |
绘制单位 | 周口市食品药品检验所、郑州大学第三附属医院、郑州市食品药品检验所、郑州市食品药品检验所、郑州市食品药品检验所 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |