《表3 不同碱对合成头孢洛扎硫酸盐的影响》

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《头孢洛扎硫酸盐制备方法的改进》

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文献报道的方法均需要通过分离柱，才能纯化合成头孢洛扎硫酸盐。过柱操作直接影响了大规模生产。而本实验方法则采取了常用的混合溶剂中析晶方式纯化，最后能够得到较高纯度的产品。该步骤反应的关键在于调节析晶时pH值，具体见表2。研究发现，当析晶体系长期处于pH<1.5时，产品纯度较低，分析其原因可能是在强酸性体系，头孢母核发生裂解反应，容易产生杂质，pH值较低时，析晶也比较快，也会影响产品的纯度；当析晶体系长期处于pH>3.0时，产品纯度与收率均比较低，分析其原因可能是pH值较高时，头孢母核上的双键可能发生异构，容易产生异构体杂质，影响纯度及收率，也有可能部分游离的头孢洛扎未成盐也会影响收率。对于该反应，使用了有机碱三乙胺调节pH值。考察过使用碳酸钾或碳酸钠等无机碱与二乙胺、三乙胺、哌啶及吡啶等有机碱，具体见表3，结果使用三乙胺时，产品的纯度及收率综合考虑是最佳的。