《表2 不同pH值对合成头孢洛扎硫酸盐的影响》
文献报道的方法均需要通过分离柱,才能纯化合成头孢洛扎硫酸盐。过柱操作直接影响了大规模生产。而本实验方法则采取了常用的混合溶剂中析晶方式纯化,最后能够得到较高纯度的产品。该步骤反应的关键在于调节析晶时pH值,具体见表2。研究发现,当析晶体系长期处于pH<1.5时,产品纯度较低,分析其原因可能是在强酸性体系,头孢母核发生裂解反应,容易产生杂质,pH值较低时,析晶也比较快,也会影响产品的纯度;当析晶体系长期处于pH>3.0时,产品纯度与收率均比较低,分析其原因可能是pH值较高时,头孢母核上的双键可能发生异构,容易产生异构体杂质,影响纯度及收率,也有可能部分游离的头孢洛扎未成盐也会影响收率。对于该反应,使用了有机碱三乙胺调节pH值。考察过使用碳酸钾或碳酸钠等无机碱与二乙胺、三乙胺、哌啶及吡啶等有机碱,具体见表3,结果使用三乙胺时,产品的纯度及收率综合考虑是最佳的。
图表编号 | XD0098916900 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2019.08.25 |
作者 | 周军荣 |
绘制单位 | 浙江东邦药业有限公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |