《表1 不同pH值对合成头孢卡品内酯化合物盐酸盐的影响》

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《头孢卡品内酯化合物盐酸盐的合成及结构确证》

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首先将中间体1与四氯化钛反应进行脱氨基保护基Boc，经过与盐酸成盐，最后得到产物头孢卡品内酯化合物盐酸盐。其中与盐酸成盐过程比较关键，当pH值较低（酸性强）时，可能使产物中的头孢母核内酰胺环结构出现内酯开环现象，而使收率下降明显，且出现的杂质副产物增多，不利于保证产物的纯度；当pH值较高（酸性弱）时，可能使有部分物料未成盐酸盐，也导致收率降低。可见反应系统中的pH值的控制很重要，为此，保持其他实验条件与“1.2.2”头孢卡品内酯化合物盐酸盐的合成步骤相同，改变析晶体系的pH值，得到的头孢卡品内酯化合物盐酸盐纯度及摩尔收率随之变化的研究结果，见表1。