《表1 不同有机碱对合成化合物2的影响》
将以母核ACLE·HCl与7-位侧链化合物1为起始原料,在缚酸剂吡啶的存下,进行缩合反应得到化合物2。研究该反应时,使用不同的缚酸剂(各种有机碱包括吡啶、三乙胺、二乙胺、二异丙胺、哌啶及吡咯)对反应结果的影响,具体见表1。最后发现,使用吡啶作为缚酸剂时,反应得到的产物的收率及纯度经综合考虑是最佳的。该反应采用了多次洗涤,是为了去除料液中多余的有机碱及反应生成的盐,使得到的化合物2纯度更高。最后将甲苯缓慢滴加至料液中,滴加速度一定缓慢,否则会出现爆析的现象,降低产品纯度。
图表编号 | XD0098916700 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.08.25 |
作者 | 周军荣 |
绘制单位 | 浙江东邦药业有限公司 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |