《表3 碱对对化合物Ⅰ分离收率的影响Tab.3 Effect of base on separation yield of compoundⅠ》
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《"3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能"》
反应条件:n(4-溴苯腈)∶n(三 (对甲苯基)膦) =1∶0.5%,n(4-溴苯腈)∶n(Pd2 (dba)3) =1∶0.25%,n(4-溴苯腈)∶n(3-溴苯硼酸)∶n(碱)=1∶1∶3,反应温度55℃,反应时间24h.
碱的选择对Suzuki偶联反应的影响非常重要,本文以二氧六环为溶剂,考察了不同的碱对化合物I收率的影响,结果如表3所示.从表3可知当以K3PO4·3H2O为碱时化合物I分离收率最高,分析原因认为可能是磷酸根参与了配体反应,活性较高,此外结晶水也促进了Suzuki偶联反应的进行,因此选择K3PO4·3H2O作为碱.
图表编号 | XD0060291500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.10 |
作者 | 杨振强、陈鹏丽、杨柳、陈海涛、陈辉、杨瑞娜 |
绘制单位 | 河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司 |
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