《表2 膦配体和催化剂对化合物Ⅰ分离收率的影响Tab.2 Effects of phosphine ligands and catalysts on separation yield of compo

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《"3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能"》

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反应条件:n（4-溴苯腈）∶n（3-溴苯硼酸）∶n（K3PO4·3H2O）=1∶1∶3，反应温度控制在55℃，反应时间24h，n（4-溴苯腈）∶n（膦配体）=1∶0.5%，n（4-溴苯腈）∶n（催化剂）=1∶0.25%.

本文以二氧六环为溶剂，考察了不同膦配体和催化剂对化合物I分离收率的影响，结果如表2所示.从表2可知不同膦配体和催化剂对产品分离收率具有较大影响，以Pd2（dba）3作为催化剂，三（对甲苯基）膦为配体时反应收率最高达到92.3%，可能原因是三（邻甲苯基）和三（对甲苯基）中邻、对位甲基供电子效应有利于磷原子电子云富集，使其更容易与零价钯配位，进行氧化加成，反应活性增加.其中，对位结构与邻位相比，空间位阻更大，有机膦配体在反应结束后更易于离去形成零价钯，反应活性更高.因此，选择Pd2（dba）3作为催化剂，三（对甲苯基）膦为配体.