《表3 回收率试验结果:HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质》

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《HS-GC-MS同时测定沙芬酰胺中磺酸酯类基因毒性杂质》


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取沙芬酰胺样品(批号:160701),精密称取100 mg,置20 m L顶空瓶中,精密加入约500,1 000,2 000 ng·mL-1的对照品储备液各1 mL,各加3份,再精密加入1 mL衍生试剂迅速密封,进样测定,记录色谱图,按标准曲线计算各杂质浓度,计算平均回收率,结果见表3。甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯、甲磺酸丁酯的平均回收率分别为100.4%,99.9%,99.4%,99.5%,100.6%,RSD分别为2.2%,2.6%,0.8%,1.6%,2.6%(n=9)。