《表1 塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质含量测定加样回收率试验测定结果》

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《LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质》

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按照“2.2”项下配制2个待测物低、中、高浓度（2.5，5.0，7.5μg·m L-1）和内标（500 ng·m L-1）的混合工作液，作为加样回收率试验工作液。取已测定SHH和MAP基因毒性杂质（含量均未检出）的塞来昔布供试品约80 mg，精密称定，置于2 m L离心管中，精密加入甲醇500μL，振摇使完全溶解，加入“2.1”项下二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液约20μL，摇匀；精密加入SHH和MAP的加样回收率试验工作液20μL，摇匀，再加入纯净水约500μL，制得低（50%）、中（100%）、高（150%）浓度的加样回收率试验溶液，每个浓度样品平行制备3份；按照“2.2”和“2.3”项下方法制备供试品溶液和杂质对照溶液。按照“1”项下方法分别进样测定，记录色谱图。按照内标法以峰面积比计算SHH和MAP的测得质量浓度，并分别计算SHH和MAP的回收率，结果见表1。SHH与MAP的平均回收率分别为99.7%（RSD=6.0%，n=9）和97.6%（RSD=5.1%，n=9），表明本法准确度良好。