《表1 导电薄膜的拉曼D峰、G峰频率及强度》

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《石墨烯电热薄膜材料的制备及表征》

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对于石墨及石墨烯材料，导电性能不仅与材料的片层及尺寸有关，还与材料的缺陷有关，拉曼光谱常用来判断和表征石墨稀材料层数和缺陷，在拉曼图谱中看到典型的拉曼D峰（～1 350 cm-1) ，G峰（～1 580 cm-1）和2D峰（～2 700 cm-1）。由于拉曼G峰是石墨类材料的特征峰，D峰和2D峰与石墨烯的缺陷、层数相关，所以可以用此来表征石墨烯的剥离及质量[15-17]。利用拉曼光谱对制备的导电薄膜D、EG-6、EG-6u进行观察，如图5所示。由图5可以看到，剥离石墨烯在1 350.03 cm-1处有明显的D峰出现。在剥离石墨烯EG-6中出现的D峰强度较弱，通过进一步的剥离之后，在剥离石墨烯EG-6u中，D峰的强度增加，表明得到了更多的石墨烯[17]。理论上，石墨烯的拉曼G峰强度随着层数的增加而增加，其强度正比于激光穿透深度范围内的石墨烯层数，但仅限于10层以内的石墨烯材料。对于多层的石墨烯材料，考虑到入射光在经过空气/石墨烯界面或者石墨烯/SiO2界面的散射以及在石墨烯中的多级反射，G峰强度在片层为22层时达到最大，其后，随着层数的增加，强度减小，并且块体石墨的拉曼G峰强度小于双层石墨烯的拉曼G峰强度[16]。由表1可知，随着剥离程度增加，材料的拉曼G峰强度增加，表明石墨被剥离成石墨烯，但没有单层石墨烯出现。片层的减少不只会使拉曼G峰强度变化，同时也会使得G峰频率向高波数方向移动，G峰频率与层数的倒数呈线性关系[15]：ωG (n）=ωG（∞）+β/n，其中β≈5.5 cm-1。根据表1中得到的G峰频率的数据进行计算，表明在剥离石墨烯EG-6、EG-6u中有双层石墨烯生成。同时，D峰和G峰的强度比ID/IG用来表征材料的缺陷程度，ID/IG值越大，说明石墨烯材料的缺陷越多。在经过超临界剥离和超声剥离之后，剥离石墨烯的缺陷增加，ID/IG分别为0.27和0.30，缺陷的增加会使材料的导电性能和传热性能下降，但其缺陷程度远小于由氧化还原法制备的还原氧化石墨烯[1，18]。