《表1 高氯酸盐的母离子、子离子等重要质谱参数Precursor ions, product ions and other important MS/MS parameters of perchlor

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《高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐》

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考察了高氯酸盐在不同电离模式下的质谱响应。结果表明，在电喷雾负离子采集模式下，高氯酸盐及其同位素内标物的响应良好。高氯酸盐中含有氯元素，35Cl16O4-（98.9491）和37Cl16O4-（m/z100.9461）两个离子响应较好，作为高氯酸盐的母离子。根据二级质谱扫描获得的二级碎片离子，选取响应良好、干扰少的两对子离子35Cl16O3-（82.9541）和37Cl16O3-（m/z 84.9511）组成监测离子对，m/z 98.9491->82.9541为定量离子对，m/z 100.9461->84.9511为定性离子对，并进一步优化每个离子对的最佳碰撞能量。高氯酸盐同位素内标物（Cl18O4-）的监测离子对为m/z106.9660->88.9669。在SCIEX OS软件中编辑母离子、子离子、去簇电压（DP）、碰撞能量（CE）等MRM HR方法参数（表1）。MRM HR采集模式通过高质量精度的特征碎片离子的峰面积进行定量分析，并通过保留时间和离子相对丰度比进行定性分析，测定结果更加准确。图1为MRM HR扫描模式下高氯酸盐标准溶液的提取离子色谱图。