《表2 化合物2-4的部分键角 (°) 与键长 ()》

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《TMEDA的甲基C-H键活化研究》

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为了进一步确定化合物2-1的分子结构组成，使其与HBr水溶液反应转化为季铵盐。在冰水浴中，将1.0g质量分数为48%的HBr水溶液滴入到2-1（1.31g）的10mL Et2O溶液中，均匀搅拌，生成的白色固体被过滤后用THF重结晶，分离得到1.45g无色晶状化合物[{HOC（CH2）5CH2N（Me）CH2CH2NMe2}HBr]（2-4），产率为84%。对其培养单晶结构，经Bruker D8Venture X单晶衍射仪检测，结构如图1所示。从2-4的晶体结构可以证实，TMEDA分子的甲基C—H键被n-BuLi锂化，随后与环己酮发生了加成反应；新的C1—C7共价键已经生成，C（1）-C（7）-N（1）键角为114.2（6）°，键长为1.532（10），环己酮的六元碳环结构保持椅式构型。部分键角与键长值参见表2。