《Table 1 Effect of H2O/GeO2molar ratio on the final products synthesized following the steaming assi
在此基础上,将干燥温度设定为70℃,进一步考察了干燥时间的影响.如图4所示,不对前驱体进行干燥处理,保持其中由模板剂带入的痕量水分,直接用于蒸汽辅助合成,发现产物XRD谱图分别在26.1°和39.4°处出现较强的衍射峰,为Ge O2的特征峰,说明在此条件下,反应物中存在很少量的水即可快速活化Ge元素,诱导生成GeO2晶体;干燥处理前驱体1~2 d后,反应物中水含量降低,因此对Ge元素的活化能力减弱,此时蒸汽辅助起到关键作用,有利于增强Si和Ge物种间相互作用,生成Ge Si-STW分子筛纯相(图4谱线b和c);延长干燥时间至3 d,前驱体水含量极低,研磨成粉末使用,此时产物为STW分子筛与GeO2混相,其中26.1°,38.5°和39.4°处的衍射峰归属为GeO2(图4谱线d).可见,晶化初始阶段反应物中存在痕量水趋向高效活化Ge元素,调控水量可以强化Ge,Si相互作用,这是使用蒸汽辅助方法合成高结晶度GeSi-STW硅锗酸盐分子筛的重要前提.
图表编号 | XD0051092800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.10 |
作者 | 房夕杰、刘瑞云、林森、石磊、王润伟、李乙、李俊英 |
绘制单位 | 齐鲁工业大学化学与制药工程学院、青岛科技大学材料科学与工程学院、青岛科技大学材料科学与工程学院、吉林大学未来科学国际合作联合实验室、吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室、吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室、齐鲁工业大学化学与制药工程学院 |
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