《表2 核磁共振法与溶剂抽提法测定松脂含量比较》

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《利用时域核磁共振技术分析测定松木松脂》


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注:此偏差为绝对值。

取若干试样(马尾松M1、M2、M3,辐射松F1、F2、F3),对其进行真空干燥,排除样品中水分,进行核磁共振T2检测后记录其峰总面积,所得峰面积值代入拟合公式计算松脂含量,进一步计算松脂含量比例,结束后再对样品进行乙醚抽提计算松脂含量,将二者测定结果进行对比,具体见表2。由表2可以看出,核磁共振法检测结果和化学溶剂抽提法测定结果比较接近,但随着试样内松脂含量的增加,利用核磁共振法测定的结果较乙醚抽提法测定结果偏差略有增大,这应该是核磁共振试验特征导致。在核磁共振试验过程中,通过射频线圈激励试样所含松脂中的质子产生能级跃迁,停止激励后高能级的质子回到基态过程会产生放热现象。试样内松脂的含量越高,产生的总热量也越高,从而一定程度使得试样温度升高。而核磁共振信号强度与试样温度呈反比关系,温度越高,信号强度越低,因此试样内松脂含量越高,温度集聚效应越明显,导致核磁共振法测定松脂含量的结果与乙醚抽提法测定的结果偏差增大。但根据目前的实验结果,平均偏差小于1%,大部分针叶材松脂含量也不超过15%,因此应该可以满足实际生产检测准确度要求。利用核磁共振反演峰面积可以较为快捷地测定松脂含量,避免使用受管制有机溶剂。