《表1 wis-AGX-g-PAM皂化反应的条件》

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《半纤维素基pH响应性水凝胶的制备及其药物控释研究》


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注皂化时间均为4 h。

将0.5 g水不溶性半纤维素在100 m L的三口烧瓶中溶于10 m L质量分数为2%的NaOH溶液中,50℃水浴中搅拌至完全溶解,然后迅速降温至(30±1)℃,随后加入5 m L浓度为3.89 mmol/L的KPS-Na2S2O3引发剂(KPS与Na2S2O3摩尔比为1∶1)水溶液,通入氮气并搅拌30 min,然后将15 m L浓度为1.41 mol/L的丙烯酰胺水溶液缓慢滴加入反应瓶中,滴加时间为1 h。混合溶液在此温度下反应4 h后,加入1 m L质量分数为2%的对苯二酚水溶液终止反应。然后将上述溶液放入60℃烘箱中干燥24 h,继续放入50℃真空干燥箱中干燥至恒质量。将上述干燥后的产物置于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和冰醋酸的混合液中(DMF与冰醋酸体积比为1∶1),在室温条件下浸泡12 h以除去未反应的单体及均聚物,过滤得固体物[17]。固体物用丙酮多次洗涤,将洗涤后的产物放入50℃真空干燥箱中干燥至恒质量,该固体物即为wis-AGX-g-PAM接枝共聚物。取上述干燥后的产物0.5 g,溶于10 m L NaOH溶液中,在设定的温度下搅拌、皂化反应4 h后,将皂化产物在乙醇中沉淀。所得沉淀物放入50℃的真空干燥箱中干燥至恒质量,皂化后得到的最终产物即为wis-AGX-gPAA。wis-AGX-g-PAM皂化反应条件如表1所示,皂化水解路线如图1所示。