《表1 全自动固相萃取方法》

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《液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留》

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准确称取雄蜂蛹粉样品（1.00±0.05）g，置于50 m L塑料离心管中，加入2 m L水，涡旋，加入10m L 1%（体积分数）高氯酸溶液和5 m L 4%（质量分数）醋酸铅溶液，涡旋混匀；以8 000 r/min离心3m in，上层清液转移至50 m L塑料离心管中，再加入1 m o l/L磷酸氢二钾溶液调节溶液pH值至8，以8 000 r/m in离心3 m in，过滤，滤液转移至50 m L试管中，在全自动固相萃取仪上净化（方法见表1），收集洗脱液，置于10 m L试管中，于45℃用氮气吹干仪吹干，加入1.0 m L甲醇-水（3∶7，v/v）溶液溶解残渣，过0.45μm有机相和水相串联滤膜，待液相色谱-串联质谱仪测定。