《表1 纤维素改性前后的羧基含量、氧化度和结晶度》

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《高羧基含量TEMPO氧化纤维素的制备与表征》

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纤维素改性前后的羧基含量通过顶空气相色谱法计算，其羧基含量如表1所示。原纤维素和DMAc/Li Cl处理的纤维素的羧基含量约为0.01 mmol·g-1，表明其中存有微量的羧基。经过TEMPO氧化后，直接TEMPO氧化纤维素的羧基含量为1.27 mmol·g-1，表明TEMPO试剂只氧化原纤维素表面上的伯羟基，并没有进入纤维素Ⅰ晶体的内部，故用足量的NaClO也不能直接制备高羧基含量的TEMPO氧化纤维素。而DMAc/Li Cl处理的TEMPO氧化纤维素的羧基含量高达2.02 mmol·g-1，远远大于直接TEMPO氧化纤维素的羧基含量。这说明DMAc/Li Cl溶解体系破坏了纤维素Ⅰ结晶区，羟甲基可以充分暴露出来并被TEMPO试剂氧化，导致很高的羧基含量。