《表1 格氏反应的工艺条件》

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《对氯甲基苯乙烯的合成工艺研究》

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注：收率通过过柱分离化合物3计算得到。

制备格氏试剂前，需要对镁屑进行活化处理。采用5%稀盐酸清除镁屑表面的氧化物，过滤，丙酮淋洗，在温度90～100℃，真空度120～300 Pa下进行除水。在4-氯苯乙烯与活化后的镁屑生成格氏试剂过程中，加入催化量的1，2-二溴乙烷有利于促进反应进行。尽管4-氯苯乙烯活性略低于4-溴苯乙烯，但4-溴苯乙烯的成本要比4-氯苯乙烯的高。格氏反应一般需要略过量的镁屑参与反应，为了促进原料转化，采用n（Mg）∶n(4）=1.2∶1.0。一般格氏反应淬灭的方式多采用稀盐酸除去过量的镁屑，而实验发现直接用过滤的方式除去未完全反应的镁屑，可重新活化后进行回收套用。通过对反应TLC的跟踪监测，对溶剂种类和用量、反应时间进行考察，具体见表1。