《表1 各工艺条件下收率与反应物使用量的关系》

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《二苯甲酰甲烷制备工艺的优化》


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注:1~20均重复3次,收率取平均值.

通过对原料添加方式的改变,确定了实验15的方案为最佳操作工艺,在该方案下,对原料使用量与收率的关系再次进行了探究,实验16~20(反应物用量及收率见表1),发现当n(酯)/n(酮)>2.5时,增大苯甲酸甲酯的用量对DBM的收率影响较小;当n(酯)/n(酮)<2时,DBM的收率随苯甲酸甲酯用量的增大而增大;当2≤n(酯)/n(酮)≤2.5时,苯甲酸甲酯的用量增大50%而DBM的收率仅提高了1%,高的原料投入比使得原料回收难度增大,因此从经济的角度出发,选择n(酯)/n(酮)=2为最佳原料投入条件.