《表1 各产品的反应条件及其收率》

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《聚乙二醇二羧基醚合成工艺优化》


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在PEG与SA的摩尔比为1:2.8,反应溶剂为DMF,反应温度为60℃的条件下,考察了不同反应时间对产品收率的影响。反应时间分别为3、6、9、12、18、36和48h时,样品编号为S14-S20,与S1(反应时间24h)作对比,结果如图5所示。随着反应时间的增加,透析后PEG-bi COOH的收率逐渐增加;当反应时间达到24h时(产品S1),收率达到峰值,为86.7%;延长反应时间至36h和48h时,其产品收率基本不变,分别为~86.5(S19),~86.6%(S20)。各产品透析前收率列于表1,透析前PEG-bi COOH的收率与图4趋势一致,说明24h即为此反应的最优反应时间。