《表1 次氯酸钠用量对3收率的影响》
该步为霍夫曼消除反应,多数文献中使用活性高的溴的氢氧化钠溶液,但溴有剧毒和腐蚀性,对生产设备要求较高,既不安全也不适合大规模生产。笔者采用价廉易得、安全性更高的次氯酸钠进行霍夫曼消除,并对各工艺参数进行了考察优化。其中,次氯酸钠用量、反应温度对该步反应影响最大。当采用等物质的量次氯酸钠(按有效氯浓度计算)反应时,收率很低,有大量原料反应不完;随着次氯酸钠用量增加,收率逐渐提高。当次氯酸钠用量为2 eq时,反应效果较好;继续提高次氯酸钠用量,收率及纯度均有所降低。研究发现,当反应温度在60~70℃之间时,反应效果最好;温度过高或过低,反应收率和纯度都有所下降。
图表编号 | XD0026387300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.04.28 |
作者 | 赵维、许鹏飞、周超、陈建芳、林峰、秦勇 |
绘制单位 | 江苏神龙药业股份有限公司、江苏神龙药业股份有限公司、江苏神龙药业股份有限公司、江苏神龙药业股份有限公司、江苏神龙药业股份有限公司、江苏神龙药业股份有限公司 |
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