《表1 溶剂的影响Tab.1 Effect of solvents》

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《含非对称苝二酰亚胺侧链多肽的合成》


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注:n(苝酐)∶n(环己胺)=1∶6;反应(Ⅰ)温度为70℃,反应(Ⅱ)温度为120℃;催化剂为DMAP。

从表1可以看出溶剂的影响。在不同的反应体系中,只有用V(乙醇)∶V(水)=4∶1作溶剂才生成了N-环己基-3,4,9,10-苝四羧酸-3,4-酸酐-9,10-酰亚胺,而在其他溶剂中得不到预期的产物。由于用其他弱极性烷烃类试剂也没有得到理想结果,故只列出了几项,没有全部列出。其中乙醇/水混合溶剂的比例是经过试验得到的结果,在此不作详细叙述。原因是在乙醇/水混合溶剂中,中间产物N-环己基-3,4,9,10-苝四羧酸-3,4-酸酐-9,10-酰亚胺以固体形式析出,使得原来的均相反应成为非均相反应,降低了反应活性,减少了对称结构的苝二酰亚胺的生成,而容易生成非对称结构的苝二酰亚胺类化合物。