《表2 消化温度280℃不同消化条件下的测定结果(μg/m L)》

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《工作场所空气中锑标准测定方法的改进》


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注:加标浓度为10.00μg/m L;消化干与残留酸(约0.5 m L)均为消化终点;空白为不加镍。

根据前期的工作,在样品中加入消化辅助剂能够有效提高消化温度[8]。因此,以2 m L硝酸镍溶液作为消化辅助剂,以“消化干”与“残留酸”作为消化终点对样品消化条件进行优化。结果表明,引入硝酸镍的实验结果比较理想,且消化终点对结果无影响。而未引入硝酸镍时,消化终点的判断和选择对实验结果影响很大,其中残留酸(约0.5 m L)的实验结果较为理想。因此,为避免低酸度条件下锑的水解[6]以及降低试剂消耗节省实验成本的原则,该方法选取残酸约0.5 m L为消化终点,且不加消化辅助剂。见表2。