《表4 不同消化温度下的测定结果(μg/m L)》

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《工作场所空气中锑标准测定方法的改进》


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注:实际浓度为10.00μg/m L;“-”数据缺失。

分别在160、200、240、280℃等温度下对样品进行消化,加入4m L硝酸作为消化液,不添加消化辅助剂和酒石酸溶液,控制消化终点(残留酸约0.5 m L),同时记录消化所需时间,比较不同温度的消化时间、试剂消耗和测定结果。高温(280℃)条件下消化样品能够大幅度缩短消化时间和减少试剂成本消耗,且测定结果的加标回收率为97.92%,效果十分理想。而标准方法是在低温条件下进行,消化时间长,消耗试剂相对较多。但是在以残留酸约0.5m L为消化终点的情况下,两者测定结果均较为准确,且与实际浓度相近。因此,以4 m L硝酸作为唯一的消化液,消化温度提高到280℃,控制消化终点残留酸约0.5 m L,作为工作场所空气中锑测定方法改进后的样品处理条件。见表4。