《表2 BWP及CNC的T0、Tmax和残炭量》

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《纤维素纳米晶体提高箱纸板强度性能的研究》

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BWP及CNC的TG曲线和DTG曲线如图3所示。从图3（a）可以看出，BWP及CNC的热降解可大致分为3个主要阶段。第一阶段为常温至150℃，在这一阶段有较小的质量损失（<10%），主要是由于样品中吸附的水分蒸发引起的[29]；第二阶段为150～400℃，此阶段主要是纤维素的热解阶段，包括葡萄糖分子链的脱水、解聚和分解，最终形成炭化残留物；其中，150～240℃范围为纤维素大分子中某些葡萄糖单元C2位上醇羟基的脱除，240～400℃范围为纤维素大分子中某些葡萄糖单元C4位上醇羟基的脱除，糖苷键断裂[30]；第三阶段为400～800℃，在这一阶段炭化残留物氧化分解为低分子质量的气体产物，残余部分进行芳环化，并逐步形成石墨结构[29]。如图3（b）所示，在275～375℃区间内，DTG曲线上出现一个极大值，即最大质量损失率，此时对应的温度为最大质量损失温度（Tmax)[31]，由图3得到的BWP及CNC的初始降解温度（T0）、Tmax和残炭量如表2所示。由图3和表2可知，BWP的T0为310℃，而经硫酸水解后，CNC的热稳定性明显降低，与BWP相比，其初始降解温度（270℃）下降了约13%。这是由于：一方面，BWP在硫酸水解的过程中，纤维素中的一些羟基与SO42-发生酯化反应，生成硫酸酯基团，这些硫酸酯基团的热稳定性较差，从而影响CNC的热稳定性[32]；另一方面，在CNC的制备过程中，H+会使连接纤维素葡萄糖结构单元的β-1，4糖苷键断裂，从而导致其分子链减小，聚合度降低，比表面积增大，因此其表面的还原性末端与外露的反应活性基团比例增加，所以CNC的热稳定性降低[33-34]。