《表2 竹浆粕、CNC和ACNC的热力学性能参数》

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《一锅法合成氨基化纳米纤维素及其性能表征》


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图7示出竹浆粕、CNC和ACNC的TG和DTG曲线。根据曲线可得到3个样品的热力学性能参数,结果见表2。可知,CNC和ACNC的热分解温度和最大质量损失速率明显低于竹浆粕。说明经APS和DETA处理后CNC和ACNC的热稳定性能变差。这可能是因为经APS和DETA处理后,纤维尺寸减小,纳米纤维素暴露出的表面积增大,促进了热扩散,导致其热稳定性下降[26];而且由于CNC表面羧基的存在,导致了不稳定葡萄糖醛酸酐单元的形成和较低温度下的分解,因此CNC的热稳定性降低[27]。CNC接枝DETA后,羧基参与反应,使得形成的ACNC表面羧基含量减少,同时无定形区被进一步去除,ACNC结晶度增加,导致受热过程中热传递速率变慢,因此ACNC的热稳定性较CNC增强[28]。ACNC的残炭率较CNC降低,可能与其粒径尺寸较CNC大,游离的自由端链数量较CNC少有关,因为游离的自由端链在较低的温度下就开始分解,促进残炭量的增加,因此ACNC的残余质量较CNC降低[29]。而ACNC的初始分解温度和最大质量损失速率均大于CNC,说明DETA接枝反应一定程度上改善了ACNC的热稳定性。ACNC在450~550℃的热分解是接枝的DETA产生的热降解,是接枝反应后纳米纤维素的一个较明显特点[30],可进一步证实CNC表面成功地引入了氨基。