《表1 商品CNC和p-CNC-X样品的结晶度和晶粒尺寸》

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《磷酸水热法制备纤维素纳米晶体及表面修饰研究》

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采用XRD技术研究了p-CNC-X的结晶度和晶粒尺寸，商品级CNC作为对比样品同时进行了研究，详见图3。根据XRD谱图计算得到的结晶度和晶粒尺寸在表1中列出。由图3可见，相对于CNC，p-CNC-X样品的衍射峰更加尖锐，显示具有更高的结晶度。p-CNC-X样品的衍射角分别位于14.9、16.6、22.7和34.3°处，分别对应（101）、（10-1）、（002）和（040）晶面，这与文献报道的纤维素纳米晶体晶型结果一致，表明磷酸水热法制备出的CNC为纤维素Ⅰ型[2]。由图3XRD谱图和表1的计算结果可以看出，尽管TEM观察到的不同水解程度的p-CNC形貌差异很大，但它们的结晶度和晶粒尺寸却变化不大。造成两种测试方法出现很大差异的原因目前还不清楚，还需要进一步的研究。