《表2 教学设计内容:反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用分析富硒食品中硒的形态》

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《反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用分析富硒食品中硒的形态》


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无机硒和硒代氨基酸的极性较强,在一般的C8或C18反相柱上保留很弱,不能实现有效分离,可以通过加入离子对试剂改善目标化合物在反相柱上的保留。实验采用Hypersil GOLD C8作为分离柱,磷酸二氢钾-七氟丁酸-甲醇-水体系作流动相,其中七氟丁酸作为离子对试剂,磷酸二氢钾作缓冲盐增加了离子强度,提高了流动相洗脱能力,运用Thermo Scientific Ultimate 3000高效液相色谱与iCAP RQ ICP-MS联用技术实现了5种Se形态的快速高效分离。iCAP RQ具有专利Flatapole碰撞反应池QCell,本实验使用单氦气作为动能歧视效应(KED)的碰撞气体,选择性地有效抑制了多原子离子对78Se+的干扰,同时能保持相联设备(HPLC-ICP-MS)的高灵敏度。实验中直接将柱子出口与雾化器相联完成仪器之间的联用。同时用通讯电缆连接到iCAP RQ ICP-MS的I/O面板,建立双向触发。使用Thermo Scientific Qtegra控制软件的tQuant功能实现全部定量分析(峰面积积分、浓度、校准曲线拟合等)。具体色谱条件及仪器参数见表1和表2。