《表2 梯度洗脱程序：谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定》

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《谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定》

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称取0.1～0.3 g（精确到0.001 g）样品于15 mL离心管中，加入5 mL超纯水和20 mg蛋白酶XIV，涡旋30 s，37℃水浴超声3 h，待冷却至室温，9 000 r/min离心10 min，取上清液过0.22μm滤膜，同时制备试剂空白，上机前存储于4℃冰箱中，5 h之内完成测定。电感耦合等离子体质谱条件的主要仪器参数见表1。高效液相色谱条件：Hamilton PRP-X100（250×4.1 mm，10μm）；进样量：100μL。A流动相：40 mmol/L(NH4）2HPO4（pH=5.0），B流动相：60 mmol/L（NH4）2HPO4(pH=6.0），梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，数据采集时间为16 min。梯度洗脱程序如表2所示。