《表1 鞣花酸在不同溶剂体系中的分配系数》
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《大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化苦水玫瑰花渣中的鞣花酸》
HSCCC中影响分离效果的因素较多,其中占主导地位的是溶剂体系。通常,合适的溶剂体系需具备的条件:两相分层时间应该较短,样品在两相的分配系数应处于0.5~2之间[25]。不同溶剂体系对鞣花酸的分配系数如表1所示。溶剂体系2、3的K值大于2,会使得Ea在体系内保留时间过长,增加分离时长和溶剂消耗量。考虑到两相的分层时间,5号溶剂体系分层时间最长,因此溶剂体系1和4较适合。溶剂体系1、4均能实现鞣花酸的分离,其HSCCC分离色谱图见图4(a、b),按照图中灰色面积对应的体积收集合并后减压浓缩,供HPLC测定。色谱峰积分后,峰面积归一化法计算1、4号溶剂体系中目标组分Ea的含量分别为72.4%、89.3%。结果表明1号系统收集的组分中Ea的分离受到杂质的影响,而在4号体系中该物质与目标组分的分离度更大。综合考虑,最终确定的溶剂体系为4号体系,即正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶7∶3.5∶7,v/v/v/v)。
图表编号 | XD00209395300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2021.03.01 |
作者 | 吴梦琪、黄海、蔡狄宏、徐志珍、夏玮、张文清 |
绘制单位 | 华东理工大学化学与分子工程学院、华东理工大学化学与分子工程学院、华东理工大学化学与分子工程学院、华东理工大学化学与分子工程学院、华东理工大学化学与分子工程学院、华东理工大学化学与分子工程学院 |
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