《表2 不同甲基磺酸添加量对中间体1合成反应的影响》
注:催化剂当量以2-叔丁基苯酚计,收率以乙酰乙酸甲酯计,各数据为多次实验的统计平均值。
由表1可见,浓盐酸对于中间体1的合成,没有任何催化效果,即便增加其使用量,也没有任何目标产物生成;除了氯化氢,对甲苯磺酸和甲基磺酸对中间体1的合成均具有催化能力,但相较于氯化氢,二者的催化能力稍弱,在相同的反应温度和反应时间条件下,收率较氯化氢催化的反应低13%~25%,鉴于甲基磺酸的催化效果较对甲苯磺酸更佳,我们最终选择甲基磺酸作为该反应的催化剂,并考察了甲基磺酸的添加量对此反应的影响,结果见表2。
图表编号 | XD00209004800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.10.20 |
作者 | 张会京、李宁、田军、范小鹏、孙春光、陈立功 |
绘制单位 | 天津大学、天津利安隆新材料股份有限公司、天津利安隆新材料股份有限公司、天津大学、天津利安隆新材料股份有限公司、天津利安隆新材料股份有限公司、天津利安隆新材料股份有限公司、天津大学 |
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