《表1 超声萃取正交实验》

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《纸品中高关注物质卡拉花醛的快速测定》


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超声萃取效率取决于超声温度(因素A)、超声时间(因素B)、萃取溶剂体积(因素C)和萃取溶剂种类。首先以甲醇为萃取溶剂,单独考虑超声时间、超声温度和萃取溶剂体积的影响,结果发现,当超声时间为30min、超声温度为45℃、甲醇体积为25m L时,萃取量分别达到最大值。为考察这3个因素对萃取量的综合影响,按表1设计的条件进行了正交实验,考察各条件下的萃取量,也列在表1中。根据表1中的数据计算各因素的k值和极差,结果发现,因素A(超声温度)对萃取量的影响最大,其次是因素B(超声时间),因素C(萃取溶剂体积)的影响最小,优方案则为A1B1C1。在此条件下,分别以甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、丙酮/正己烷(1∶1,V/V)、乙酸乙酯、乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙腈、乙醚等12种常见溶剂为萃取溶剂,超声萃取阳性样品中的卡拉花醛,萃取量分别为156.5、167.9、123.6、98.7、116.4、94.3、96.5、112.3、120.4、97.8、114.8、113.2mg/kg,其中乙醇的萃取量最大。因此,超声萃取条件最终确定为:以25m L乙醇为萃取溶剂,在45℃下萃取30min。