《表8 不同实验室测得的空白衍生化试剂中干扰物质含量（μg·g-1)》

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《HPLC柱前衍生化法测定药用辅料中甲醛、乙醛时空白干扰的探索及方法优化》

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现有关于HPLC柱前衍生化法测定醛类物质的报道中，使用的衍生化试剂2，4-二硝基苯肼来源多样，少有文献对其纯度和级别进行特别说明且一般均使用HPLC级乙腈作为溶剂。本研究选择试剂级的衍生化试剂和HPLC级乙腈进行变异性考察。甲醛-DNPH和乙醛-DNPH杂质在同一时段（n=6)RSD分别为3.2%和3.0%，满足微量杂质定量测定方法的精密度要求。每间隔3个月进行一次相同操作，进行变异性考察，结果表明衍生化试剂空白干扰的大小具有较大的变异性（表7）。不同实验室在同一时段对空白溶液中甲醛-DNPH、乙醛-DNPH进行了定量，检测结果差距较大（表8），同样证实了衍生化试剂空白干扰的变异性。因此探究空白干扰的来源，并对干扰因素加以控制，降低空白干扰对检测的影响，对提高该方法的准确性具有非常重要的意义。