《表4 冻融稳定性(ni=3)》

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《UHPLC-MS/MS法测定氟苯尼考明胶纳米药物在小鼠体内的血药浓度》

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（1）取离心管数支，精密加入不同量的氟苯尼考对照品溶液，吹干后加入50μl空白血浆，旋涡30 s混匀，配成浓度分别为6.17、98.7、789.6 ng·m L–1的标准含药血浆，每个浓度各做若干份样品。（2）1份于配制好后按“血浆样品预处理”项操作后，于不同时间进行LC–MS/MS分析，记录色谱图和峰面积，计算待测物的峰面积As与内标峰面积Ai的比值?，考察样品溶液的稳定性。（3）冻融稳定性检测：3份于配制好后按“血浆样品预处理”项操作后立即提取分析，记录色谱图和峰面积，计算待测物的峰面积As与内标峰面积Ai的比值?，代入标准曲线求得实测浓度计算实测浓度平均值，此为立即测定样品；3份于配制好后放入冰箱于–20℃冰冻后取出化冻，反复冻融3次后按“血浆样品预处理”项操作提取分析，记录色谱图和峰面积，计算待测物的峰面积As与内标峰面积Ai的比值?，代入标准曲线求得实测浓度计算实测浓度平均值，与立即测定样品的对应实测浓度相比，考察冻融稳定性。由表3可知，3个浓度在4 h内，待测物的峰面积As与内标峰面积Ai的比值?的RSD均小于10%，表明4 h内样品溶液稳定性良好。由表4可知，氟苯尼考3个浓度在反复冻融3次后与立即测定样品的实测浓度的比值在97%～101%之间，表明反复冻融3次后样品稳定性良好。