《表1 样品经1 000℃氮化后产物的相对含量》

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《熔盐氮化法合成氮化锆粉体及其对硅粉氮化的影响》


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图1为不同熔盐体系的样品经1 000℃氮化后的XRD图谱。可以看出:当没有添加熔盐介质时,样品中检测到Zr N和Zr O2物相。随着熔盐介质的添加,在Mg Cl2、Mg Cl2-Na Cl体系中,观察到Zr O2的衍射峰强度显著降低,且其峰数量减少。这是由于熔盐介质的添加在较低的温度下形成了液相,促进了反应物的溶解-扩散速率[12-13]。在Mg Cl2-Na Cl体系中,当Mg Cl2、Na Cl物质的量比为1∶2时,样品中仅检测到Zr N物相。使用Highscore Plus软件计算样品中结晶相的相对含量[14],见表1。由表1可知,熔盐介质的添加促进了Zr N的生成,当Mg Cl2、Na Cl物质的量比为1∶2时,Zr N生成量达到100%(w)。理论上,所采用的熔盐体系中Mg Cl2、Na Cl物质的量比为1∶1时,具有最低的共熔点温度(486℃)。结合图1可知,Mg Cl2、Na Cl物质的量比为1∶2时更利于生成高纯度的Zr N。这是由于Na Cl相较于Mg Cl2具有较低的黏度,适当增加Na Cl的含量有利于原料(Zr O2、Mg)和N2在Mg Cl2-Na Cl熔盐介质中溶解。