《表3 消除反应的优化：盐酸依格列汀合成工艺研究》

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《盐酸依格列汀合成工艺研究》

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参考文献[13-14]，笔者设计通过氨基位N-氯代，脱氯消除来实现对映异构体的回收。在N-氯代反应中，以四氢呋喃为溶剂，通过考察了一系列氯代试剂（N-氯代丁二酰亚胺、五氯化磷、三氯异氰脲酸），发现N-氯代丁二酰亚胺效果最好，溶剂筛选（四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、甲苯、二氯甲烷）结果显示，当以二氯甲烷为溶剂时反应效果最佳，见表2。消除反应中，笔者以上步二氯甲烷为溶剂，氢氧化钠或乙醇钠为碱，发现所得产物为脱氯的羟基取代产物，并未得到消除烯胺或亚胺产物，换用无亲核性、位阻较大的碱（叔丁醇钾、二异丙基乙胺、三乙胺、1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU）)可以顺利得到消除后的烯胺产物，其中当以DBU为碱时产率最高，溶剂筛选结果显示二氯甲烷效果最好，产率为93%，见表3。