《表3 反应时间的选择:苯甲酸阿格列汀中间体的合成方法研究》
反应时间会直接影响反应的程度,反应时间越长,反应越完全,但是当物料全部反应结束,再延长时间可能会增加杂质产生的概率,本文对比了不同时间下的反应情况,结果见表3。从表3可以看出,反应时间对收率有较大的影响,时间越长,反应越完全,超过一定时间,反应基本彻底,产物不再增加。反应温度确定后,反应时间通过TLC监控确定,通过TLC监控,发现反应进行2h,3-甲基-6-氯尿嘧啶点已经消失。故认定2h3-甲基-6-氯尿嘧啶已经反应完全,所得产品收率82.61%,纯度是99.15%,对比2.5h,反应时间过长收率和纯度反而下降,故确定反应时间为2h。
图表编号 | XD00106960100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.26 |
作者 | 闫显光、陈勇、仇浩、曾银海 |
绘制单位 | 江苏德源药业股份有限公司、江苏德源药业股份有限公司、江苏德源药业股份有限公司、江苏德源药业股份有限公司 |
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