《表3 纯化方法的对比实验结果》

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《一种曼尼希类反应的有机合成实验设计》


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文献所报道的两步反应,副产物多,粗品难以用重结晶进行纯化,所用的柱层析纯化方法很难适用于放大实验。本实验设计的一锅法副产物少,因此可以尝试重结晶这种更为简单、容易放大的提纯方法。在以氯仿为溶剂及多聚甲醛/吡咯烷/(S)-H8BINOL的摩尔比为3∶3∶1的条件下所得到的粗品,分别通过重结晶和柱层析进行纯化,对比实验结果如表3所示。虽然重结晶收率较柱层析法降低了10.8%,但重结晶成本低,操作方便,适合于大量合成与生产。